食品中辛硫磷农药残留量的测定方法

1　主题内容与适用范围 　　
      本标准规定了谷类、蔬菜、水果中辛硫磷残留量的测定方法。 　　
      本标准适用于谷类、蔬菜、水果中辛硫磷农药的残留分析。其最小检出浓度为0.01mg/kg。 　　
  
  2　原理 　　
      含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以氢磷氧(HPO)碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，分别记录标准和样品的峰高，以外标法定量样品的含量。 　　
  
  3　试剂 　　
  3.1　丙酮。 　　
  3.2　石油醚。 　　
  3.3　无水硫酸钠。 　　
  3.4　活性炭：用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用。 　　
  3.5　标准品： 　　
      3.5.1　辛硫磷(phoxim)：99%。 　　
      3.5.2　标准溶液的配制：准确称取辛硫磷标准品，用丙酮溶解，配成1mg/mL标准储备液，使用时用丙酮稀释成1ug/mL的标准使用液，贮藏于冰箱中。 　　
  
  4　仪器 　　
      4.1　气相色谱仪，带火焰光度检测器。 　　
      4.2　电动振荡器。 　　
      4.3　KD浓缩器。 　　
      4.4　索氏提取器。 　　
      4.5　具塞锥形瓶，250mL。 　　
      4.6　分液漏斗，250mL。 　　
  
  5　试样的制备 　　
      取谷物实验样品，经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜和水果实验样品洗净、晾干，丢掉非食部分后，剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜或水果试样。 　　
  6　分析步骤 　　
  6.1　提取和净化 　　
      6.1.1　谷物：称取谷物试样20g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入50mL石油醚，避光浸提5h，抽滤，残渣用100mL石油醚分三次洗涤，合并滤液过无水硫酸钠，于K－D浓缩器上浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。 　　
      6.1.2　蔬菜：称取蔬菜试样50g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，用石油醚－丙酮1∶1(V/V)溶液100mL避光浸提12h，后加1～3g(根据蔬菜色素含量)活性炭振荡0.5h，静置5min，抽滤，滤渣用50mL丙酮洗涤，向滤液中加入100mL 2%硫酸钠水溶液，用150mL石油醚分三次萃取，合并萃取液，浓缩并定容至10mL，待气相色谱分析。 　　
      6.1.3　水果：称取水果试样25g，加入1.5g活性炭拌匀，用滤纸将试样包好，置于索氏抽提器中，加入120mL石油醚丙酮(1∶1)(V/V)，避光浸泡一夜后，在60℃下回流4h，每小时4～5次，提取液转移到分液漏斗中，加入30mL 2%硫酸钠水溶液，振摇，分出石油醚层，水层用30mL石油醚萃取二次，合并石油醚，通过无水硫酸钠，浓缩石油醚层，定容至5mL，待气相色谱分析。 　　
  6.2　气相色谱分析 　　
      6.2.1　气相色谱条件 　　
          6.2.1.1　色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装5%OV－101/Chromosorb W·AW·DMCS 80～100目。 　　
          6.2.1.2　气流速度：载气(N2)80mL/min，空气60mL/min，氢气60mL/min。 　　
          6.2.1.3　温度：柱温175℃，进样口185℃，检测器200℃。 　　
      6.2.2　测定 　　
          6.2.2.1　定性：以辛硫磷标准品的保留时间定性。 　　
          6.2.2.2　定量：用外标法定量，以辛硫磷标准品作外标物，按峰高计算。 　　
  
  7　结果计算 　　 　　
  X=h2*Es*V2 / h1*V1*m
  式中：
  X——样品中辛硫磷含量，mg/kg； 　　
  Es——注入的标样中辛硫磷的含量，ng； 　　
  V1——样品进样体积，uL； 　
  V2——最后定容体积，mL； 　　
  h1——标准样品的峰高，mm； 　　
  h2——样品的峰高，mm； 　　
  m——样品质量，g。 　　
  
  8　方法的精密度 　　
  苹果试样的添加回收率试验中，在0.04mg/kg、0.02mg/kg和1mg/kg三个水平上，变异系数为4.05%～8.9%。 　

慢慢来，呵呵