铬的测定—电热雾化原子吸收分光光度法

1 适用范围
  本法适用于水和废水中的铬的测定。当进样量为20μL 时，测定范围为5μg/L～100μg/L。
  2 原理概要
  利用电热雾化原子吸收分光光度法直接测定酸化了的样品中的铬。样品加入一个电加热的石墨管中，在357.9nm 波长下测定吸收值。
  3 主要仪器和试剂
  3.1 仪器
  原子吸收分光光度计（配有电热雾化器），雾化器管，自动进样器和微注射器。
  3.2 主要试剂
  所有试剂均为分析纯，水要用去离子水或用全玻璃容器蒸馏过的水。
  盐酸，硝酸，1.5mol/L 硝酸，30%双氧水溶液，20g/L 三氯化镧溶液，重铬酸钾。标准溶液的配制需取FHZHJSZISO003 中的标准溶液10.00mL±0.01mL，放入一个1000mL 容量瓶中，加入10mL 硝酸，加水稀释至刻度。
  4 过程简述
  4.1 采样
  样品的采集和保存参照ISO 5667-2 和ISO 5667-3。
  4.2 样品制备
  4.2.1 酸溶法
  在采样后立即向样品中加入足量的硝酸，调节pH 值至1～2 之间。向90mL 酸化了的样品中加入1mL 双氧水和2mL 硝酸，煮沸并蒸馏至体积约为50mL。向馏出液中加入10mL 硝酸，将此溶液转移至一个100mL 的容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
  4.2.2 水溶法
  在采样后尽快用一膜滤器过滤样品，立即用硝酸酸化滤液使pH 值在1～2 之间。在一个100mL 的容量瓶中加入酸化过的滤液至刻度，混匀。
  4.3 测试
  加入试样，通过测量峰面积（或峰高）测定响应值。需校准和做空白实验。
  5 准确度及精密度
  数个实验室间的数据验证样品的回收率在96.03%～109.4%，重复性变异系数2.96%～6.2%，重复性标准偏差0.689～0.690mg/L，重现性变异系数14.9%～37.0%，重现性标准偏差3.586～4.045mg/L。
  6 来源
  国际标准化组织，ISO 9174：1998（E）