液膜法处理含镍废水的最佳条件试验

国内外有人用SPAN-80作表面活性剂、P204为载体来分离回收镍，已取得一定的成效。本文采用新型表面活性剂L113B，以TBP为载体，民用煤油作膜溶剂，1.0 mol/L的氨水为内相解析试剂制成的液膜对含镍水进行处理，取得了明显效果，同时也显示出L113B是一种应用前景良好的表面活性剂。
  1 分离机理
  乳化液膜是高度分散的油包水型体系，内相试剂的分散是靠表面活性剂的作用。当表面活性剂在油水界面上吸附时，由于其不同的集团，油相容易发生形变，将水油包结起来形成乳白色的液膜。
  
  　　镍在酸性水溶液中主要以〔Ｎi(Ｈ2Ｏ)4〕2+形式存在。由于其在油相中溶解度的限制，难以直接透过液膜扩散到内相水溶液中去。但在液膜中加入流动载体TBP时，它可以迅速与水合镍离子发生作用，形成大的络合物，促使它们在油相中溶解，通过液膜后实现浓缩回收。
  　　［Ni(H2O)4］2++mTBP → [Ni(TBP)m(H2O)4]2+
  　　[Ni(TBP)m(H2O)4]2++4NH3·H2O → [Ni(NH3)4]2++mTBP+8H2O
  　　萃取浓缩后，改变pH或用高压静电破乳使油水分离，得到高浓度的含镍溶液，油相可循环使用，流程如图1所示。
  

液膜法处理含镍废水的最佳条件试验

2　试验部分
  2.1 试剂与仪器
  
  　　L113B(聚双丁二酰亚胺)，TBP(磷酸三丁脂)AR，金属镍99.99％，氯化镍AR，氨水AR，煤油(民用)。
  
  　　WFX-1A型原子吸收分光光度计；PHS-3C数字式酸度计；高压静电破乳器(自制)。
  
  2.2 制乳
  
  　　将表面活性剂L113B、溶剂煤油、流动载体TBP按一定的比例混合，加入1.0 mol/L的氨水作为解析试剂，在制乳器中进行高速搅拌(转速＞2 000 r/min)10～20 min，得到白色稳定的乳状液膜。
  
  2.3 分离
  
  　　将含Ni2+100 mg/L的配水调节pH值为4.70左右，加上一定量上述乳状液，在分离器中以300 r/min的速度搅拌30 min、静止15 min后乳状液与水分层，最后测定水中残留Ni2＋含量。
  
  2.4 破乳
  
  　　分离后的乳状液用高压静电法破乳，使内相水溶液与油相分离，油相返回制乳器循环使用，水相中的Ni2+回收利用。
  
  2.5 Ni2+浓度的测定
  
  　　用WFX-1A型原子吸收分光光度计测定处理后水中残留Ni2+浓度，以便确定最佳分离条件。
  3 结果与讨论
  3.1 酸度的影响
  
  　　实验结果表明：pH在4.0左右提取率(ER)最高，可达92％；当pH＞3.0时提取率均在92％以上。外相液酸性太强(pH＜3.0)，膜易发生溶胀，稳定性差，容易破裂；当pH＞3.0时，液膜稳定性很好；pH在4.0左右，溶胀率最小。
  
  3.2 油内比与载体含量的影响
  
  　　油相与内相解析氨水的比例关系直接影响分离效果，当油内比Roi为1.75时提取率最高，如图2。
  

液膜法处理含镍废水的最佳条件试验

　　油相中TBP含量高时，液膜容易发生溶胀而使提取效果降低；TBP含量过低时分离速度降低；只有当TBP在油相中体积百分比为6.8％时提取率最高，而且膜稳定性好，如图3。
  

液膜法处理含镍废水的最佳条件试验

3.3 表面活性剂用量的影响
  
  　　乳状液中表面活性剂含量过大时，因其在油水界面排列不规则，提取率下降；当表面活性剂含量较大时，提取率高但膜过于稳定而不宜破乳；当其含量太少时，液膜不稳定易发生破裂。试验结果表明L113B的含量为1.8％时效果最佳。
  
  3.4 外相水与乳状液比的影响
  
  　　由表1看出，试验中外相水与乳状液体积比在20∶1、15∶1、12.5∶1时提取率(ER)均在92％以上，当水乳比为10∶1时，提取率达96％。
  
  表1 水乳比影响

水乳比	20:1	15:1	12.5:1	10:1	5:1
Eg(%)	92.7	93.9	95.1	96.0	96.0

  
  3.5 破乳与回收
  
  　　采用加浓盐酸改变pH法破乳，对循环使用油相制成的液膜有一定的影响。试验用自行制作的高压静电器破乳，破乳率可达96％，并且设备简单，易于实用。测定表明，回收率可达86.4％。
  4 结论
  　　① 以L113B-TBP-煤油组成的液膜体系，用于处理低浓度(100 mg/L以下)含镍废水，工艺简单、分离速度快、提取率可达96％以上，可以满足处理和回收的要求。
  　　② 对于含镍浓度为100 mg/L左右的酸性废水，液膜体系的最佳配比为：
  　　煤油∶L113B∶TBP=91.4∶1.8∶6.8(体积比)
  　　油相∶内相水溶液=1.75∶1(体积比)
  　　外相水∶乳状液=10∶1(体积比)
  　　③ 液膜经连续反复运行7次，未发现性能有明显变化。

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