铁氧体法处理含铬废水的实验

一、实验目的
  1．了解铁氧体法处理含铬废水的基本原理和操作过程。
  2．再次练习72型分光光度计或581型光电比色计的操作方法。
  二、实验提要
  铁氧体法处理含铬废水的基本原理是：在含铬废水中，加入过量的硫酸亚铁溶液，使其中的+6价铬和亚铁离子发生氧化还原反应，此时十6价铬被还原为+3价铬，而亚铁离子则被氧化为十3价铁离子。调节溶液的pH值，使 、 和 转化为氢氧化物沉淀。然后加入 ，再使部分+2价铁氧化为+3价铁，组成类似 的磁性氧化物。这种氧化物称为铁氧体，其组成也可写作 ，其中部分构价铁可被+3价铬代替，因此可使铬成为铁氧体的组分而沉淀出来。
  含铬的铁氧体是一种磁性材料，可以应用在电子工业上。处理后废水中 可与二苯揩阱(二苯基碳酰二阱)作用产生红紫色，根据颜色的深浅进行比色，即可测定废水中的残留铬含量。
  三、仪器和药品
  仪器：电磁铁(40V，0.5～1A)或磁铁，光电比色计或72型分光光度计、
  50m1容量瓶1只、25m1移液管1支。
  药品： 结晶、NaOH(6M)、 3(M)、  (3％)、含
            烙废水(含  1450mg/1)、二苯倍阱溶液：取0.1g二苯倍
            肪(二苯基碳酸二肼)，加入50m1　95％乙醇，溶解后再加入200m1
          　1：9硫酸。此试剂为无色液体，易变质，应贮于冰箱中，变色后不
            应使用(最好配后就用)。
  实验步骤
  1．取200m1含铬废水(含  1450mg/1)，将含铬量换算为 ，再按 ＝1:16的质量比算出所需 的结晶的质量，用台秤称出所需 结晶的质量，加到含铬废水中，滴加 ，并不断搅动，直到 ，溶液呈绿色时为止。
  2．用 调节溶液的pH值至7～8。
  3．在煤气灯上加热至70℃，加入6～10滴3％的 ，搅动后，静置，使沉淀沉降。
  4．将部分上层清液用普通漏斗过滤，用移液管移取25m1滤液于50m1容量瓶中，加入2.5m1二苯偕肼溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀后，过十分钟进行比色。在72型分光光度计上用540nm波长，测定其吸光度，或在581型光电比色计上用绿色滤光片，测定其吸光度。
  5．根据测得的吸光度，在标准曲线上查出相对应的 的毫克数，再用下面的公式算出每升试样中 的含量。
  
  式中c为在标准曲线上查得的C广含量；
  25为所取试样的体积(毫升数)。
  6．用电磁铁或磁铁将沉淀吸出，放入指定的回收瓶中。
  
  附注
   微量 的比色测定中标准曲线的绘制法(供实验准备室用)。
  1． 贮备液的配制  先将保证级试剂或分析纯级的 在110～120℃的烘箱中干燥2小时，在干燥器中冷却后，准确秤取0.2828g，溶于去离子水中，移入1000m1容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升含 量为0.010mg。
  2． 广标准液的配制 准确移取10ml上面的 贮备液于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。此标准液每毫升含 量为0.010mg。
  3.取6个50ml容量瓶，分别加入上面的标准溶液 0m1、 1.Oml、 、 3.0ml、 4.0ml、 ，再各加入 左右离子水和 二苯偕肼溶液，稀释至刻度，摇匀后过10分钟进行比色。如用72型分光光度计，可用5840nm波长测定吸光度，如用581型光电比色计，用绿色滤色片测定吸光度。
  ４.将 含量为横坐标，测得的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线

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