废水中莠去津含量分析方法

A.1　方法提要
  
  水样用有机溶剂萃取后，使用壁涂HP-5的毛细管柱和氢火焰离子检测器，对水样中的莠去津进行气相色谱分离和测定。
  
  A.2　适用范围
  
  本方法适用于工业废水和地面水中莠去津的测定，方法最小检出量为10-12g，最低检测浓度为0.25μg/L。
  
  A.3　仪器
  
  气相色谱仪：具有氢火焰离子检测器和色谱数据处理机；
  
  色谱柱：30 m ╳ 0.25 mm毛细管柱，壁涂HP-5，膜厚0.25μm；
  
  旋转蒸发仪。
  
  A.4　试剂
  
  氯仿：分析纯并经过一次蒸馏；
  
  二氯甲烷：分析纯并经过一次蒸馏；
  
  正己烷：分析纯并经过一次蒸馏；
  
  丙酮：分析纯并经过一次蒸馏；
  
  二次蒸馏水；
  
  莠去津标准品：纯度98.3%，农药质量标准化检验中心提供。
  
  A.5　气相色谱操作条件
  
  温度：柱温：180℃，气化温度：300℃，检测器温度：300℃；
  
  气体流速（mL/min）：载气（氮气）：约30；氢气约30；空气约400；
  
  分流比：30：1；
  
  进样体积：1μL；
  
  保留时间:莠去津 约10.3min。
  
  典型的莠去津的气相色谱图见图1。
  
  

废水中莠去津含量分析方法

  
  图     1莠去津气相色谱图
  
  A.6　测定步骤
  
  A.6.1　标样溶液的制备
  
  准确称取适量的莠去津标准品，用丙酮溶解配成1000mg/L的贮备液，然后根据需要稀释成适当浓度的标准工作液。
  
  A.6.2　水样溶液的制备
  
  准确量取一定量的莠去津水样，用3 ╳ 50 mL有三氯甲烷萃取，在旋转蒸发仪（40℃）中蒸出大部分的溶剂后定容至一定体积，随后进行GC测定。
  
  A.6.3　测定
  
  在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针莠去津峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。
  
  A.6.4　计算
  
  将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中莠去津的峰面积分别进行平均。试样中莠去津的浓度R（mg/L）按下式计算：
  
  

废水中莠去津含量分析方法

  
  式中：R—水样中莠去津的浓度，mg/L；
  
         C标—标准溶液的浓度，mg/L；
  
  V标—标准溶液的进样体积，μL；
  
  V终—有机相溶液的定容体积，mL；
  
  V样—有机相溶液的进样体积，mL；
  
  H标—标准溶液的峰高，mm或峰面积，mm2；
  
  H样—有机相溶液的峰高，mm 或峰面积，mm2；
  
  W—水样体积，L。
  
  A.6.5　允许差
  
  两次平行测定结果之差，应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。
  
  A.6.5.1　方法的精密度和准确度
  
  对添加莠去津浓度为2.0～40mg/L的水样进行重复测定，相对标准偏差为2.08%，氯仿回收率为92～105%,添加回收率为96.2～102.9%。
     
  选自:    《杂环类农药生产污染物排放标准 ——莠去津》

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